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頒發(fā)部門 |
總經(jīng)理 辦公室 |
題 目 |
自動(dòng)電位滴定計(jì) 操作規(guī)程 |
分發(fā) 部門 |
質(zhì)保部 |
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| 文件編碼：SX—JS—ZB—11—002 |
新訂：√ |
替代： |
編寫人 |
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日?期 |
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| 部門審查 |
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審核 | 批準(zhǔn)人 | 分發(fā)日期 | ||||||
| 日??期 | 日期 | 日?期 | 執(zhí)行日期 | |||||||
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目的：建立自動(dòng)電位滴定計(jì)操作規(guī)程。
范圍：自動(dòng)電位滴定計(jì)。
責(zé)任人：檢驗(yàn)員。
內(nèi)容：
1．單獨(dú)使用
1．1測(cè)量PH值。
1．1．1使用前先檢查玻璃電極是否在水溶液中浸泡至少4小時(shí)（新的最好浸一晝夜），甘汞電極內(nèi)部的小玻璃管下口必須被氯化鉀溶液所浸沒，且在彎管內(nèi)不可有氣泡將氯化鉀溶液隔開，電極下端為一塞有陶瓷的毛細(xì)孔，在測(cè)定時(shí)允許有少量氯化鉀溶液流出，但不允許有被測(cè)溶液流入。
1．1．2先把電極夾住在電極桿上，然后將二種電極夾住在電極夾子上，甘汞電極的位置裝得低于玻璃電極。最后將二支電極的插頭引出線分別正確地全部插入插孔以及緊固在接線柱上。
1．1．3接通電源后打開開關(guān)，指示燈亮，預(yù)熱數(shù)分鐘，將選的擇器置于PH測(cè)量檔位置，溫度補(bǔ)償器置于被測(cè)溶液的刻度上。
1．1．4將電極插入標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中，按下讀數(shù)，同時(shí)調(diào)節(jié)校正器（定位調(diào)節(jié)器）使指示指在標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的PH值處，放開讀數(shù)開關(guān)后指針應(yīng)仍恢復(fù)到PH）處，如零點(diǎn)變動(dòng)應(yīng)反復(fù)調(diào)到不變?yōu)橹埂?/p>
1．1．5儀器校正后，標(biāo)正器調(diào)鈕不動(dòng)，電極用蒸餾水沖洗吸干換上另一種相差PH的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液核對(duì)，按上述方法按下讀數(shù)開關(guān)，指針應(yīng)指在標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的PH位上，如超過0.05PH，應(yīng)更換標(biāo)準(zhǔn)緩沖液重新校正。
1．1．6用蒸餾水洗凈電極，并用濾紙吸干，或用被測(cè)液沖洗后將電極插入被測(cè)的供試液的PH值，應(yīng)反復(fù)測(cè)定兩次，誤差不應(yīng)超過0.1PH，取平均值計(jì)。
1．1．7測(cè)定結(jié)束應(yīng)放開讀數(shù)開關(guān)，將量程開關(guān)置口處關(guān)斷電源。沖洗電極，將玻璃電極浸泡水中，將甘汞電極的加液口塞上，下端套上套子，以備下次使用。
1．1．8填寫使用登記。
1．2．測(cè)量電動(dòng)勢(shì)（MV）
1．2．1儀器接通電源，把電源開關(guān)板向“開”，指示燈即發(fā)亮預(yù)熱10分鐘。
1．2．2把選擇器置于MV測(cè)量檔位，根據(jù)測(cè)量的范圍校正電表指針的“0”點(diǎn)。方法是在玻璃電極插入孔內(nèi)，先不要插入電極插頭，撳下讀數(shù)開關(guān)，用校正器調(diào)節(jié)電表指針拔在7或左右0m處，（使用人員自行掌握），甘汞電極可以先行接好電極引出線。
1．2．3將玻璃電極插頭全部插入孔內(nèi)，電表的指示值即為被測(cè)電池組的電動(dòng)勢(shì)。
1．2．4測(cè)量完畢后，復(fù)撳讀數(shù)開關(guān)，使電表指針退回“7”的位置。
2．自動(dòng)滴定：
2．1準(zhǔn)備工作。
2．1．1根據(jù)滴定時(shí)的化學(xué)反應(yīng)選擇好不同的電極。
2．1．2指示電極夾在電極右邊的夾口內(nèi)，參比電極夾在左邊的夾口內(nèi)，分別把各電極插入相應(yīng)的插孔內(nèi)。但作為氧化還原滴定中的玻璃電極作為參比電極時(shí)，仍把此電極插入指示電極的插孔內(nèi)。
2．1．3用滴管夾夾住滴定管，出口和電磁閥上的橡皮管上端相連接，橡皮管的下端與滴液管相連接，將滴液管夾在電極夾右邊的小夾口內(nèi)，插入滴液內(nèi)，滴出口的高度應(yīng)比指示電極的敏感部分中心略高。試杯放在塑料托座上，并在試杯內(nèi)放置攪拌棒一根，溫度計(jì)可插在電極夾左邊的小夾口上。
2．1．4根據(jù)化學(xué)反應(yīng)的性質(zhì)，做好預(yù)控制的調(diào)節(jié)。
2．1．5滴定選擇開關(guān)的調(diào)節(jié)，決定于滴液的性質(zhì)及電極的連接位置，設(shè)指示電極插孔為“一”參考電極插孔為“+”則下表為滴定選擇開關(guān)選擇其“+”、“—”位置的參考。
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滴液性質(zhì) |
指示電極的極性 |
滴液開關(guān)位置 |
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氧化劑 |
鉑電極接“—”甘汞電極或鎢電極接“+”。 |
“+” |
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還原劑 |
鉑電極接“—”甘汞電極或鎢電極接“+”。 |
“—” |
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酸 |
玻璃電極或銻電極接“—”甘汞電極接“+” |
“+” |
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堿 |
玻璃電極或銻電極接“—”甘汞電極接“+” |
“—” |
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酸鹽 |
銀電極接“—”，甘汞電極接“+”。 |
“+” |
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鹵素化合物 |
銀電極接“—”，甘汞電極接“+”。 |
“—” |
2．1．6決定滴定終點(diǎn)
2．1．7操作前，兩臺(tái)儀器的電源開關(guān)和攪拌開關(guān)指在關(guān)的位置，讀數(shù)開關(guān)放開。
2．1．8滴定裝置的工作開關(guān)指在滴定位置。
2．1．9用CK3型雙頭連接插將ZP2型與DZ—1型連接。
2．1．10調(diào)節(jié)好電磁閥的支頭螺絲，使電磁閥未開啟時(shí)滴液不能滴下，而電磁閥開通時(shí)滴液隨適當(dāng)流量滴下。
2．2操作：
2．2．1先把電磁閥連同電極升高，再把盛被滴液的試杯放在滴定裝置上面的塑料托座中央，杯中預(yù)行放入攪拌棒一根，然后調(diào)節(jié)電磁閥及電極夾高度，使電極能滲入被滴液內(nèi)。
2．2．2開滴定裝置的電源開關(guān)及攪拌開關(guān)，指示燈亮，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速使攪拌從慢逐漸加快至適當(dāng)?shù)霓D(zhuǎn)速。
2．2．3使用左邊電磁閥滴定，將選擇開關(guān)板向左邊的“1”；使用右邊的電磁閥滴定，把選擇開關(guān)板向右邊的“2”。
2．2．4開啟ZD—2型電源開關(guān)，經(jīng)預(yù)熱后，撳下讀數(shù)開關(guān)，旋動(dòng)“校正”調(diào)節(jié)器使電表指針在PH7的位置，或左面零位或右邊零位（校正要重復(fù)幾次使指針位置不移動(dòng)為準(zhǔn)）校正好以后不能再旋動(dòng)“校正”調(diào)節(jié)器。
2．2．5置選擇器于“終點(diǎn)”處，旋動(dòng)“終點(diǎn)調(diào)節(jié)”器，使電表指針指在終點(diǎn)位置或終點(diǎn)PH值上。再把選擇器置于mv滴定檔。
2．2．6中和滴定，則應(yīng)把ZD—2型的選擇器板在“PH”處用2標(biāo)準(zhǔn)液，通過校正調(diào)節(jié)器將酸度計(jì)校準(zhǔn)。
2．2．7撳下“滴定開始”開關(guān)，此時(shí)終點(diǎn)電珠亮，滴定電珠亮或時(shí)暗，滴液快速滴下，電表指針向終點(diǎn)逐漸接近，在接近終點(diǎn)時(shí)，“滴定”電珠高的時(shí)間較短，當(dāng)電表指針到達(dá)終點(diǎn)位而“終點(diǎn)”電珠熄滅后，滴定即行告終。
2．2．8記錄滴定管器滴液的終點(diǎn)讀數(shù)。
2．2．9清洗滴管等，記錄登記。
3．酸度或電極電位的控制。
3．1準(zhǔn)備工作。
3．2? 1~1、5同自動(dòng)滴定。
3．3滴定終點(diǎn)的決定；取被滴液欲被滴定到的電極電位或PH值。
3．4同自動(dòng)滴定。
3．5滴定裝置的“工作”開關(guān)指在“控制”的位置。
3．6? 9~1、10同自動(dòng)滴定。
3．7?操作：
同自動(dòng)滴定，但到達(dá)控制PH值或電極電位后“終點(diǎn)”電珠不會(huì)自動(dòng)熄滅。
4．手動(dòng)滴定
4．1準(zhǔn)備工作。
4．2?? 1~1、3同自動(dòng)滴定
4．3滴定裝置的“工作”開關(guān)指在“手動(dòng)”的位置。
4．4．操作：
4．4．1? 1~2、3同自動(dòng)滴定。
4．4．2??撳下“滴定開始”開關(guān)，則“滴定”電珠和“終點(diǎn)”電珠同時(shí)亮，此時(shí)滴液滴下，控制撳下“滴定開始”開關(guān)的時(shí)間，即控制滴液滴下的數(shù)量于需要加入的量時(shí)，放開“滴定開始”開關(guān)，則滴定告終。
4．4．3整理工作現(xiàn)場，清洗各種用具、記錄、登記。
5．注意事項(xiàng)：
5．1甘汞電極應(yīng)經(jīng)常注意有飽和氯化鉀溶液。
5．2滴定前用滴液將電磁閥，橡皮管一起沖洗數(shù)次。
5．3．高錳效鉀等易于橡皮管起作用的滴液不能在此使用。
5．4氧化還原反應(yīng)，采用鉑電極和甘汞電極或鉑電極和鎢電極；中和反應(yīng)，采用玻電極和甘汞電極；銀鹽與鹵素反應(yīng)，采用銀電極和特殊甘汞電極。
5．5氧化還原滴定如用玻璃電極傷腦筋為參考電極時(shí)，玻璃電極仍入在指示電極插孔內(nèi)。
5．6當(dāng)甘汞電極接線柱所輸入的信號(hào)為正極時(shí)，校正器調(diào)節(jié)電表指針至左面0點(diǎn)位置上，反之則電表指針要調(diào)在右邊0的位置上。如果測(cè)量過程是
—700~0~700m v范圍時(shí)，電表指針需調(diào)節(jié)在中央7處。此時(shí)電表指針每變動(dòng)一大格即為│100mv│，左右滿量程范圍即為±700mv。
5．7每次校正結(jié)束后不能再去旋動(dòng)校正調(diào)節(jié)器，否則必須重新校正。